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深冷反應釜的操作要求

發布日期:2017-12-08 14:29:38 訪問次數:296

深冷反應釜操作:
1、在使用反應釜前用參與反應的溶劑清洗反應釜,清洗二次后GC檢測。當溶劑中的相關雜質小于0.1%時,然后用參與反應的無水溶劑進行清洗二次(每次20-30kg)清洗干凈后,烘干。待用。
2、確定反應釜符合投料要求后(無水無水狀態)把反應底物和溶劑抽入反應釜開啟攪拌抽至-0.1PMa,通氮氣置換出反應釜內其它氣體。然后再通入氮氣。在反應釜放空口加裝一用“石碏”做的液封瓶。
3、在確定設備一切正常后,把夾套排空口的悶板卸掉,夾套通入液氮進行冷卻至所要的溫度。
4、在氮氣保護下把正丁基鋰緩慢滴入反應釜內。
5、反應結束后,放近夾套內的液氮,把放空口的悶析蓋好,開啟無水乙醇儲罐的循環泵進行升溫,當溫度升至所要溫度后開始進行保溫。
6、保溫結束后,壓完夾套內的乙醇。

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